从ASTM D 3985等压法的数据溯源看压差法的权威地位

　　等压法透气性测试标准ASTM D3985中要求使用NIST提供的标准物质进行标定，然而很多标准执行者对这种可溯源的标准物质的材质以及其标准值的获得方法并不十分了解。本文将对标准物质的溯源性以及ASTM等压法透气性测试标准中采用的标准物质进行详细的说明，并由此分析在透气性测试领域中各种检测方法的地位。

 

1．什么是溯源性

 

　　溯源性是指一个测量结果或测量标准的值，都能通过一条具有规定不确定度的连续比较链，与测量基准联系起来。这种特性使所有的同种量值，都可以按这条比较链通过校准向测量的源头追溯，也就是溯源到同一测量基准（国家基准或国际基准），从而使准确性和一致性得到技术保证。否则，量值处于多源或多头，必然会在技术上和管理上造成混乱。

 

　　标准物质的溯源性概念突出了利用“很好地确定的标准方法”确定测量值这一层意思。在测量系统中，通过给出的标准物质量值的不确定度可了解标准物质量值传递的可靠程度。由于标准物质的定值工作是直接建立标准值的，是标准物质溯源性的关键，因此在研制标准物质时首先要考虑的是定值方法的选择，通常选择的都是该项指标的公认检测方法。

 

2．等压法透气性测试方法使用的标准物质

 

2.1 ASTM D 3985采用的标准物质

 

　　ASTM D 3985中多次提到NIST标准物质，其中在“意义及使用”部分有如下描述：The oxygen transmission rate of a standard reference material as determined manometrically by NIST, is in good agreement with the values obtained in the coulometric interlaboratory test using material from the same manufacturing lot.（由NIST用压差法测得的标准参考材料的氧气透过率与实验室间用库仑法测试同一批次的试样所获得的数据具有很好的一致性。）同时在JIS K 7126-1987《塑料薄膜及薄片的气体渗透率试验方法》标准说明部分的第8条写明“在ASTM D3985中，NBS发行的SRM 1470被推荐为标准参考材料”。因此可以确认ASTM D 3985中使用的由NIST提供溯源的就是标准物质SRM 1470。

 

2.1 SRM 1470介绍

 

　　SRM 1470: POLYESTER FILM FOR OXYGEN GAS TRANSMISSION MEASUREMENTS（用于氧气透过测试的聚酯薄膜）。

 

　　由美国商业部/国家标准局发布的NBS SPECIAL PUBLICATION 260-58 详细介绍了SRM 1470的基本资料以及这种材料的应用情况：

 

　　This SRM takes the form of 23μm thick sheets of poly(ethylene terephthalate) film.

（这种SRM材料选用厚度为23μm的PET薄膜。）

 

　　The NBS computer-controlled manometric permeation measuring facility was employed for the collection of the data.

（使用了国家标准局的计算机控制压差法渗透测试装置来获得测试数据。）

 

　　The permeance is a function of the following quantities which must be measured: 1. The rate of pressure rise 2. The downstream cell volume 3. The effective area of gas transmission 4. The inlet reservoir pressure 5. The absolute temperature

（渗透量是以下待测值的函数：1. 压力的升高率 2. 下腔体积 3. 有效气体透过面积 4. 进气储存器的压力 5. 绝对温度）

 

　　This Standard Reference Material is intended for use in the measurement of the oxygen gas transmission rate of thin polymeric films using manometric, volumetric, or coulometric methods.

（这种标准参考材料用于聚合体薄膜的氧气透过率测试，测试方法可以是压力法、体积法和库仑法。）

 

　　由这些资料描述可以确定，SRM 1470是厚度为23μm的PET薄膜，采用压差法获得标准值，用于压力法、体积法和库仑法与标准值的校对。从上述NIST的文件描述可以明确地看出其溯源材料的数据是用压差法测得给出的。

 

　　需要说明的一点是NBS（National Bureau of Standards，国家标准局）即是NIST（National Institute of Standards and Technology，美国国家标准技术协会），于1901年成立，1988年更名为NIST。SRM 1470的资料发布于1979年，因此其中使用的还是NBS。

 

3．由标准物质溯源性看各种透气性测试方法的检测地位

 

　　透气性测试方法所使用的标准物质，目前可知以NIST发表的SRM 1470使用最为广泛，所以该标准物质的标准值获得方法具有相当的普遍性。SRM 1470的说明资料中已经明确了该材料的标准值是由压差法获得的，因此描述SRM 1470更加恰当的说法是“由美国国家标准技术协会NIST提供的可溯源到由压差法确定的标准值”的标准物质。

 

　　正如之前所说，在标准物质的研制过程中，定值方法的选择是溯源性的关键，往往选择的都是该项指标的权威检测方法。因此通过SRM 1470定值方法的选择可以看出，在透气性测试领域中压差法的基础地位是不容怀疑的。

 

　　综上所述，对于透气性测试领域来讲，压差法是基础检测方法，而等压法设备只能使用“可溯源到由压差法确定的标准值”的标准物质的一个单点数据来局部评价自己的数据体系。